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PROCESS FOR RECYCLING RARE EARTH IN QUEBEC, CANADA

(Canadian Patent 2,878,486 C)

PROCÉDÉ DE RECYCLAGE DES TERRES RARES AU QUEBEC, CANADA

(Brevet Canadien 2,878,486 C)

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC.

PROCESS FOR RECYCLING RARE EARTH FROM END-OF-LIFE FLUORESCENT LAMP PHOSPHORS POWDER

PROCÉDÉ DE RECYCLAGE DES TERRES RARES À PARTIR DE POUDRE DE LUMINOPHORES DE LAMPES FLUORESCENTES

OUTLINE

  1. BACKGROUND & CURRENT SITUATION

  2. CHALLENGES
  3. PILOT TESTING

  4. RECYCLING vs. MINING
  5. PERFORMANCES

  6. TECHNICAL BENEFITS

  7. FEEDSTOCKS & RAW MATERIALS PROCESSABILITY
  8. ENVIRONMENTAL BENEFITS

  9. ECONOMIC BENEFITS

  10. INTELLECTUAL PROPERTY (IP) - CANADIAN PATENT
  11. PRESS RELEASE

PLAN

  1. FONDEMENTS & SITUATION ACTUELLE

  2. LES DEFIS
  3. ESSAIS PILOTE

  4. COMPARAISON DU RECYCLAGE vs. PROJET MINIER
  5. LES PERFORMANCES

  6. LES AVANTAGES TECHNOLOGIQUES

  7. MATIÈRES PREMIÈRES QUI PEUVENT ETRE TRAITÉES
  8. LES AVANTAGES ENVIRONNEMENTAUX

  9. LES AVANTAGES ÉCONOMIQUES

  10. PROPRIÉTÉ INTELLECTUELLE - BREVET CANADIEN

  11. COUPURES DE PRESSE
This novel chemical process addresses the recovery of rare earth metal oxides such as terbium, europium, ytrrium, lanthanum and cerium oxides from the phosphors powder originating from the recycling of end-of-life fluorescent lamps and light bulbs, cathode ray tubes and other industrial wastes containing rare earths elements in the form of halophosphates, tri-band phosphors and other fluorescent materials.

The process consists: (1) to submit the wastes or spent materials to either caustic fusion or hot alkaline leaching; (2) to perform the hot alkaline leaching of the solidified melt to produce insoluble solid residues and a barren alkaline leaching solution; (3) to recover the tri-basic sodium phosphate by crystallization from the barren solution; (4) to oven-dry or calcine the insoluble solid residues; (5) to perform the hot acid leaching of the oven-dried or calcined solids; (6) to recover the cerium (IV) oxide from insoluble solids; (7) to reduce the cerium-free solution, precipitate, acid leach, precipitate, calcine and recover the europium (III) oxide; (8) to precipitate the remaining rare earths as oxalates; (9) to calcine the rare earths oxalates and dissolve the rare earths oxides in acid; (10) to separate the lanthanium, yttrium, gadolinium, terbium and lutetium by ion exchange (IX) or solvent extraction (SX); (11) to precipitate and calcine the pure oxalates to yield pure yttrium (III) oxide, gadolinium (III) oxide, terbium (III, IV) oxides, and lutetium (III) oxide; (12) Finally, to regenerate the spent alkaline solution after causticizing with calcium oxide or calcium hydroxide
and recycle it back to the upstream process.

The process was invented by
Francois CARDARELLI and it is entitled  PROCESS FOR RECOVERING RARE EARTH OXIDES FROM PHOSPHORS, FLUORESCENT LAMPS AND LIGHT BULBS, CATHODE RAY TUBES AND OTHER INDUSTRIAL WASTES is now patented and enforced in Canada Canadian Patent CA 2,878,486 C [PDF file (1.84 MB)].
Ce nouveau procédé chimique concerne la récupération des oxydes de métaux des terres rares tels que les oxydes de terbium, d'europium, d'ytrrium, de lanthane et de cérium à partir de la poudre de luminophores provenant du recyclage des lampes fluorescentes et des ampoules électriques en fin de vie, des tubes à rayons cathodiques et d'autres déchets industriels contenant éléments de terres rares sous forme d'halophosphates, de luminophores tri-bandes et d'autres matériaux fluorescents.

Le procedes consiste: (1) à soumettre les déchets ou les matériaux à une fusion caustique ou à une lixiviation alcaline à chaud; (2) pour effectuer la lixiviation alcaline à chaud de la masse fondue solidifiée pour produire des résidus solides insolubles et une solution de lixiviation alcaline stérile; (3) récupérer le phosphate de sodium par cristallisation à partir de la solution stérile; (4) sécher au four ou calciner les résidus solides insolubles; (5) pour effectuer la lixiviation à chaud des solides séchés au four ou calcinés; (6) récupérer l'oxyde de cérium (IV) à partir de solides insolubles; (7) pour réduire la solution sans cérium, précipiter, lixivier à l'acide, précipiter, calciner et récupérer l'oxyde d'europium (III); (8) précipiter les terres rares restantes sous forme d'oxalates; (9) calciner les oxalates des terres rares et dissoudre les oxydes des terres rares dans l'acide; (10) pour séparer le lanthanium, l'yttrium, le gadolinium, le terbium et le lutétium par échange d'ions ou extraction par solvant; (11) pour précipiter et calciner les oxalates purs pour donner de l'oxyde d'yttrium (III) pur, de l'oxyde de gadolinium (III), des oxydes de terbium (III, IV) et de l'oxyde de lutétium (III); (12) Enfin, pour régénérer la solution alcaline usée après caustification avec de l'oxyde de calcium ou de l'hydroxyde de calcium et la recycler en amont.

Le proc
édéété inventé par François CARDARELLI et il porte la dénomination  PROCESS FOR RECOVERING RARE EARTH OXIDES FROM PHOSPHORS, FLUORESCENT LAMPS AND LIGHT BULBS, CATHODE RAY TUBES AND OTHER INDUSTRIAL WASTES dont le brevet Canadien est octroye et en vigueur Brevet Canadien CA 2,878,486 C, [Fichier PDF (1.84 Mo)].

BACKGROUND & CURRENT SITUATION

  •  From our marlket review is estimated that 620 tonnes of mercury phosphors powder are currently by-produced annually in Canada coast-to-coast from the recycling of end-of-life fluorescent lamps. 

  • The Canadian situation, by contrast with other jurisdictions such as the USA and the European Union (EU), is even worst as it is estimated that only 25 percent of the mercury phosphor powder currently by-produced annually are simply disposed as hazardous waste and discarded into smelting facilities in Québec and British Columbia to end up as hazardous slags in tailings and landfills nationwide. 

  • Only a handful of Canadian lamp recyclers are environmentally proactive already recycling 16% of lamps Canada wide and recovering a clean glass product reused in various industries and storing all the contained mercury phosphors powder for future processing.

  • The commercial value of their mercury contaminated phosphors powder is unfortunately very low with an offered purchasing price per tonne way below the value of heavy rare earth oxides contained.
  • However, the current depressed market for certain rare earth especially terbium and europium oxides precludes our commercial deployment toward production until the prices return to acceptable levels unless incentives to pay for recycling the critical metals from such wastes are put in place by related governmental agencies.

FONDEMENTS & SITUATION ACTUELLE

  • D'après une etude de marché, nous estimons que 620 tonnes de poudre de luminophore contenant du mercure sont actuellement produites annuellement au Canada d'un océan à l'autre lors du recyclage des lampes fluorescentes.

  • La situation au Canada, contrairement à d'autres juridictions telles que les États-Unis et l'Union européenne (UE), est encore pire car on estime que seulement 25% de la poudre de luminophore de produite annuellement sont simplement éliminés en tant que déchets dangereux et jetés dans des fonderies au Québec et en Colombie-Britannique pour devenir des scories dangereuses dans les résidus et les décharges à l'échelle nationale.

  • Seule une poignée de recycleurs canadiens de lampes fluorescentessont proactifs sur le plan environnemental, recyclant déjà 16% des lampes à l'échelle du Canada et récupérant un produit en verre propre réutilisé dans diverses industries et stockant toute la poudre de luminophore avec du mercure contenue pour un traitement futur.

  • La valeur commerciale de la poudre de luminophore contaminée au mercure est malheureusement très basse avec un prix d'achat offert la tonne bien de deça du prix  basé sur la valeur des oxydes de terres rares lourds contenus.

  • Cependant, le marché actuel déprimé des prix des terres rares, en particulier le terbium et l'europium, retarde notre déploiement commercial jusqu'à ce que les prix reviennent à des niveaux acceptables à moins que des incitatifs financiers soient mis en place pour la récuperation des métaux critiques par les instances gouvernementales concernées.
ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIAUX INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)

RECYCLING PHOSPHORS POWDER vs. OPENING A NEW RARE EARTH MINE

PROJECTSRECYCLING RARE EARTHRARE EARTH MINING
CAPEXLow capital investment ($2M to $5M)Very high CAPEX ($200M to $500M)
FEEDSTOCKPowder contains from 16 to 25 wt.% heavy rare earthLow grade concentrates contains only light rare earth with few mg/kg heavies
OCCUPATIONAL HEALTHNo radioactivityRadioactivity issues and disposal of hazardous wastes
RAMP-UPFew months before commissioning5 to 10 years before a new mine opens
IMPLEMENTATIONFastLong
PROFITABILITYPayback time less than a yearPayback time up to 5 years
1 tonne of terbium oxideOnly 200 tonnes of phosphors powderAt least 14,285 tonnes of ore (Run-of-Mine)
1 tonne of yttrium oxideOnly 10 tonnes of phosphors powderAt least 15,000 tonnes of ore (Run-of-Mine)

LES AVANTAGES DU RECYCLAGE vs. L'OUVERTURE D'UNE MINE DE TERRES RARES

PROJETRECYCLAGE DES TERRES RARESMINE DE TERRES RARES
INVESTISSEMENTFaible investissement en capital ($2M et $5M)Trés important ($200M a $500M)
MATIERE PREMIERELa poudre contient de 16 a 25% de terres rares lourdesLes concentrés contiennent essentiellement des terres rares légères
HYGIENE INDUSTRIELLEAucune radioactivitéDéchets radioactifs qui doivent etre enfouis
DEMARRAGEQuelques moisDe 5 a 10 ans pour l'ouverture d'une mine
INSTALLATIONRapide à cause de la petitesseTrés importantes
PROFITABILITERetour sur investissement < 1 anRetour sur investissement jusqu'à cinq ans
1 tonne d'oxyde de terbiumNécessite seulement 200 tonnes de poudre de luminophoresAu moins 14,285 tonnes de minerai
1 tonne d'oxyde d'yttriumNécessite seulement 10 tonnes de poudre de luminophoresAu moins 15,000 tonnes de minerai

CHALLENGES

  • To extract terbium, europium and lutetium and in a lesser extent yttrium, lanthanum and cerium while also recovering and monetizing the trisodium phosphate and sodium silicate as co-products.

  • To be applicable to a plethora of phosphors powders in order to mitigate the sourcing

  • To utilize affordable and available chemicals (e.g., sodium hydroxide)

  • To rely on a nearby source of chemicals and raw material to reduce transporation costs

  • To limit both water and energy consumptions

  • To minimize the carbon foot print

  • To use existing industrial equipment off-the-shelves (e.g., shaft and rotary kilns, digesters)

  • To implement a cost affordable and proven technologies

  • To facilitate a rapid commercial deployment

  • To become highly profitable after commissioning by monetizing all metal values

LES DÉFIS

  • Extraire tout le terbium, l'europium, l'yttrium, le cerium et le lanthane ainsi que le phosphate de sodium

  • Doit être applicable à de nombreuses autres sources afin de sécuriser l'approvisionnement

  • Doit reposer sur l’utilisation de produits chimiques peu dispendieux et disponibles (e.g., soude caustique)

  • Accès à une source locale pour ces produits afin de minimiser l'impact des coûts de transport

  • Réduire drastiquement la consommation d’eau et d’énergie

  • Minimiser l’empreinte carbone

  • Utiliser des infrastructures et des équipements industriels existants

  • Technologie abordable et prouvée.

  • Facile et rapide à implémenter commercialement

  • Doit être très profitable rapidement après le démarrage tout en valorisant tous les métaux


PILOT TESTING

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)

The pilot testing of the process was performed succesfully in-house during 2016 at ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC. facilities located in Boucherville, Qc, Canada. This using our proprietary equipments such as a 12 kW shaft kiln, 30-Liter nickel and 25-Liter fused quartz crucibles along with our 60-Liter caustic digestion vessel.

The nameplate processing capacity was only 25 kg per day of retorted phosphors powders, that is, an annual nameplate capacity of 8.75 tonnes of phosphors powder if such process was carried-on 350 days in a row with sufficient raw material, enough chemicals, and staff. Larger furnaces for processing batches above 1000 kg were identified but they will require additional investment and workforce.

  • Prototype and semi-pilot campaigns completed

  • Recovery of cerium, lanthanum, terbium, and europium oxides

  • Sodium hydroxide consumption close to stoichiometry

  • Reduced water consumption

  • Recovery of trisodium phosphate (Na3PO4) as co-product

  • Benchmarking of various retorded phosphors powders (Canada, USA and EU)

  • Preliminary costs and benefit analysis (CAPEX and OPEX) followed by a preliminary discounted cash flow financial analysis [Net Present Valkue (NPV), Internal rate of retirn, (IRR), Discounted payback period (DPB)]

ESSAIS PILOTE

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIAUX INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)

Les essais pilotes ont ete effectues avec succes dans les installations d'ÉLECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATÉRIAUX INC. situees a Boucherville, Qc, avec nos equipement exclusifs comme le four de 12kW, nos creusets de 30 litres en nickel et de 25 litres en quartz fonduet et notre digesteur de 60 litres qui nous permet d'effectuer toutes les opérations unitaires requises par ce procédé chimique vert et innovant.

La capacité de traitement était seulement de 25 kg par jour de poudre de luminophores, cela correspond à une capacité nominale annuelle de 8.75 tonnes si la production est effectuée 350 jours en ligne avec suffisament de matière première, de réactif et de personnel. Des équipements plus grand permettant de recycler 1000 kg par jour ont été identifié mais cela requiert un imvestissement en capital supplémentaire.

  • Campagnes prototypes and semi-pilotes complétées

  • Récupération du terbium, europium, lanthane, cerium et yttrium

  • Consommation de soude proche de la stœchiométrie

  • Consommation d’eau réduite au minimum requis

  • Récupération du phosphate de sodium

  • Analyse technico-économique préliminaire (Investissement en capital, cout d'exploitation) suivie d'une analyse financière préliminaire par analyse des flux de trésorerie actualisés [Valeur actuelle nette (VAN), Taux de rendement interne (TRI), retour sur investissement (RSI)]

PERFORMANCES

  • PERFORMANCES

    • CAUSTIC DIGESTION

    • LOW CAUSTIC SODA CONSUMPTION

    • SEPARATION OF TERBIUM AND EUROPIUM
    • LOW WATER CONSUMPTION
    • LOW CO2-EMISSIONS
    • RECYCLING OF WASTE STREAMS BY CAUSTICIZING

  • PRODUCTS

    • RARE EARTH METAL OXIDES

    • TRISODIUM PHOSPHATE
    • SODIUM SILICATE

LES PERFORMANCES

  • PERFORMANCES

    • LA DIGESTION CAUSTIQUE

    • LA FAIBLE CONSOMMATION DE SOUDE

    • PRODUCTION HORAIRE ÉLEVÉE
    • MOINS D'EMISSIONS DE CO2
    • RECYCLAGE DES EFFLUENTS

  • PRODUITS

    • OXYDES DE TERRES RARES

    • PHOSPHATE DE SODIUM
    • SILICATE DE SODIUM

TECHNICAL BENEFITS

  • Usually 95% of the retorted phosphors powder goes into solution. This reduces by 95 percent the amount of wastes to be disposed off.

  • The novel process allows to recover all the valuable rare earths individually (Y, Eu, Tb) and to generate co-products such as sodium silicate and sodium phosphate.

  • Profitability is ensured because all the material and metal values are monetized while targeting a zero discharge approach

LES AVANTAGES TECHNOLOGIQUES

  • Courament 95% de la poudre passe totalement en solution. Cela réduit de 95% la quantité de déchets à éliminer.

  •  Le nouveau procédé permet de récupérer individuellement toutes les terres rares (Y, Eu, Tb) et de générer des coproduits tels que le silicate de sodium et le phosphate de sodium.
  • La rentabilité est assurée car toutes les valeurs de matériaux et de métaux sont monétisées tout en visant une approche zéro rejet

ENVIRONMENTAL BENEFITS

  • DISRUPTIVE PROCESS

    • NO MORE PHOSPHORS POWDER DISPOSED IN LANDFILLS

    • REDUCED NUMBER OF CHEMICALS INVOLVED
    • LOW WATER CONSUMPTION

    • LOW ENERGY CONSUMPTION

  • ROBUST AND EFFICIENT PROCESS

    • APPLICABLE TO VARIOUS FEEDS

    • HIGH EFFICIENCIES & ELEVATE RECOVERY YIELDS
  • SUSTAINABLE TECHNOLOGY

    • RECYCLING OF VARIOUS STREAMS

    • REDUCES WASTES VOLUMES
    • SMALL FOOT-PRINT

LES AVANTAGES ENVIRONNEMENTAUX

  • PROCÉDÉ VERT ET INNOVANT

    • PLUS DE DECHETS A ENFOUIR

    • NOMBRES DE PRODUITS CHIMIQUES RÉDUITS
    • FAIBLE CONSOMMATION D'EAU

    • FAIBLE CONSOMMATION D'ÉNERGIE

  • TECHNOLOGIE ROBUSTE ET EFFICACE

    • APPLICABLE À DE NOMBREUSES MATIIÈRES PREMIÈRES

    • TAUX DE RÉCUPÉRATION & RENDEMENTS ÉLEVÉS
  • TECHNOLOGIE PROPRE

    • RECYCLAGE DES INTRANTS

    • RÉDUCTION DU VOLUME DES DÉCHETS
    • FAIBLE ENCOMBREMENT AU SOL

ECONOMIC BENEFITS

  • COSTS & BENEFITS

    • LOW CAPEX & LOW OPEX

    • HIGH PROFITABILITY

  • COMMERCIAL DEPLOYMENT

    • EXISTING INDUSTRIAL EQUIPMENTS

    • MODULAR DESIGN

    • FAST IMPLEMENTATION

    • RAPID EXPANSION

  • COMPETITIVE ADVANTAGE FROM ELECTROCHEM

    • MATERIALS SELECTIONS & EQUIPMENTS

    • PILOT TESTING & TRAINING OF STAFF

    • EXCLUSIVE TECHNICAL SUPPORT ON-SITE
    • AGREEMENT WITH CANADIAN LAMP RECYCLER

LES AVANTAGES ÉCONOMIQUES

  • COUTS ET BÉNÉFICES

    • FAIBLE INVESTISSEMENT EN CAPITAL ET FAIBLE COUTS D'EXPLOITATION

    • PROFITABILITÉ ÉLEVÉE

  • DÉPLOYEMENT COMMERCIAL

    • EQUIPEMENT DISPONIBLES COMMERCIALEMENT

    • CONCEPTION MODULAIRE

    • INSTALLATION RAPIDE

    • AGRANDISSEMENT RAPIDE

  • AVANTAGES COMPÉTITIFS OFFERT PAR ELECTROCHEM

    • SÉLECTIONS DES MATERIAUX ET DES EQUIPEMENTS

    • ESSAIS PILOTES & FORMATION DU PERSONNEL

    • SUPPORT TECHNIQUE EXCLUSIF SUR SITE
    • ACCORD AVEC RECYCLEUR CANADIEN

INTELLECTUAL PROPERTY (IP) - CANADIAN PATENT

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)

PROPRIÉTÉ INTELLECTUELLE - BREVET CANADIEN

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIAUX INC. - VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT)

PRESS RELEASES

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIALS INC.
NEW YORK CITY, NY – June 1st, 2014 – The American trade magazine CHEMICAL ENGINEERING (www.che.com) has just published its June 2014 issue including a press release describing the novel metallurgical process and entitled - A process that recovers rare-eath elements from "urban mining" - written by Gerald Ondrey [PDF file (49 kB)] .  The article is published in the CHEMENTATOR section on page 12.

COUPURES DE PRESSE

ELECTROCHEM TECHNOLOGIES & MATERIAUX INC.
NEW YORK CITY, NY – June 1st, 2014 – The American trade magazine CHEMICAL ENGINEERING (www.che.com) has just published its June 2014 issue including a press release describing the novel metallurgical process and entitled - A process that recovers rare-eath elements from "urban mining" - written by Gerald Ondrey [PDF file (49 kB)] .  The article is published in the CHEMENTATOR section on page 12.


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Website: http://www.electrochem-technologies.com/ All rights reserved. Do not duplicate or mirror this site.

Keywords: industrial electrochemistry, electrochemical engineering, electrochemical processes, electrothermal processes, transfered and submerged electric arc furnaces, aluminothermic and carbothermic reduction, ferroalloys, electrofused ceramics, materials engineering, materials science, materials data, properties of materials properties, aqueous electrolytes, molten salts, fused salts, electrolysis, electrode kinetics, corrosion science, electrodeposition, electrowinning, electrorefining, electrocatalysis, electrooxidation, electrocoagulation, electrofloculation, electrodes, cathodes, inert anodes, dimensionally stable electrodes, chlorine evolution, oxygen evolution, mixed metal oxides (MMO), activated titanium anodes, oxide coated titanium anodes, lead anodes, refractory metals, molten slags, liquid metals,lithium, cesium tungstate, titanium, zirconium, hafnium, vanadium, vanadium pentoxide, vanadyl sulfate, ammonium polyvanadate, sodium metavanadatevanadium redox battery electrolyte, vanadium electrolyte production, VanadiumCorp-Electrochem Processing Technology (VEPT), niobium, tantalum, chromium, molybdenum, tungsten, rhenium, rare earth elements, thorium, uranium, applied mineralogy and petrography, extractive metallurgy, pyrometallurgy, hydrometallurgy, electrometallurgy, natural radioactivity, recycling, mining residues, metallurgical wastes, industrial wastes.